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縮短GC分析週期-管柱的分離順序及雙偵測元件介紹

# 第05期

縮短GC分析週期-管柱的分離順序及雙偵測元件介紹

決定氣相層析分析儀(GC)分析週期的長短,不外乎是載氣的流速,管柱的性能,加熱爐(oven)的溫度調整。當然此三個因素也影響層析圖形的分離尖峰程度及滯留時間。本次議題將只限於管柱上分離順序及雙偵測元件的方法來加快分析速度。這些設定在本公司的技術部門能輕易的解決,協助客戶縮短分析週期,擷取更多監測資料,或較即時之資料,反應環境中物質或製程成分的變化,以得到即時的警報訊號,或製程參數的調變,使儀器使用效率提高,應變時間縮短,得到安全的保障或品質穩定的管制。快速重複的管柱(Column)使用,在線上GC分析系統是非常重要。一次的採樣,注射(injection)管柱將被注入所有樣品成分,含未知的(unknown),管柱將被注入所有樣品成分,含未知的(unknown)及不想要的成分(unwantedones),這些成分一經流入管柱內,依物理性質純物質被分離出來,直到下一次新的樣品被注入,這樣的程序稱直接順序(Direct seguence)如圖(一)。每一純物質成分,慢慢地一個一個依序被分離出來,這是最傳統的方式,也是最長的分析週期。

    我們將管柱切開成二段管柱,一段命名為分離管柱,第二段命名為分析管柱。中間以多迴路閥門相接,如此一來,我們就得到很多的應用來縮短分析週期。

逆吹及切離(Backflushing and stripping)如圖(二)

當欲分析之輕質成分進入第二段管柱後,閥門作動將仍滯留在第一段管柱的雜物逆吹,並進行清洗工作,第二段管柱成分仍繼續前進,進行分離工作,各成分由載氣推入偵測元件感測。

整體逆吹(Backflush totalizing)如圖(三)

在欲分析之成分進到感測元件之後,立即對第二段及第一段逆吹,此方式可利用於CH4/NMTHC的分析應用。THC樣品中CH4成分將是跑最快進入FID感測元件,此時載氣由第二段逆吹,將殘留於管柱內之非甲烷碳氫化合物逆吹進入感測元件,而測得非甲烷總碳氫化合物。

前切(parking seguence)如圖(四)

將輕質不欲分析的成分,快速吹入旁路管柱,保留欲分析成分進入第二段分析管柱。

前切後砍(Heart cutting)如圖(五)

欲分析之成分沸點處於樣品的中間,故可以採用快速吹掉輕質物質,及將在第一段管柱的成分逆吹。

分路前進(splitting)如圖(六)

當被初步分離的成分離開第一段管柱後,將其成分依沸點或管柱種類將成分載入不同的管柱,依不同管柱的特性將成分一一分離依序進入感測元件,使用不同管柱來分類欲測成分使分析週期縮短。

雙偵測元件

將複雜多成分的樣品,利用獨立雙迴路雙偵測元件,將是縮短分析週期最有效的方法,可說是平行的兩台GC來分擔複雜的工作,有時因為各成分量測濃度差異很大,有時因成份沸點差距很大。有時因不同偵測元件,對不同成份靈敏度不同。不得不利用雙迴路偵測元件來作分工處理。

圖(七) 顯示: 2組偵測元件、2組管柱、2組十通閥的雙廻系條統。圖(八) 表示1個人機操控介面,同時顯示雙偵測元件的層析圖的劃面。